Viernes, 25 de julio de 2014
Cromatografia líquida de alta eficiencia

Autor: Weich, Anelise

Se ha desarrollado y validado un método de cromatografía líquida y espectrofotometría ultravioleta para la determinación de comprimidos de atenolol. La fase móvil empleada fue buffer acetato de amonio 10 mM (pH 7.0) y acetonitrilo (80:20 v/v). Las muestras se inyectaron en una columna Purospher RP-18 (250 mm x 4,6 mm, 5 mm), con una velocidad de flujo de 0,8 ml.min–1 Las muestras . se detectaron a 275 nm. El ensayo resultó lineal en el rango de concentración de 125 a 375 μg.ml–1 con un coeficiente de la correlación (r = 0,9999) muy significativo para el método. La exactitud del método fue de 99,8 %. El método por espectrofotometría ultravioleta se realizó a 226 nm y las muestras se preapararon en una solución de acetato de sodio. La linearidad fue adecuada (r = 0,9986). Los métodos propuestos son simples, rápidos, precisos, exactos y sensibles y por lo tanto pueden usarse para la rutina de control de calidad en productos farmacéuticos.

Autor: Vicentini, Fabiana T. M. C.

Recientemente fue demostrado que formulaciones tópicas que contienen quercetina inhibieron la tensión oxidante y la inflamación cutánea inducida por la radiación UVB. No obstante, no fue aún investigada la fotoestabilidad de este flavonoide bajo la exposición a la radiación de UV y es conocido que la estabilidad fotoquímica de esta sustancia es esencial para su actividad. Por consiguiente, en este trabajo se investigó la fotoestabilidad de una solución de quercetina en propilenglicol bajo exposición a radiación UVB. Fue analizado el contenido de quercetina en cada solución por CLAR y su absorción al ultravioleta y su actividad antioxidante por DPPH• •Se validaron los métodos CLAR y de DPPH . y los resultados demostraron que estas metodologí- as son adecuadas y confiables para cuantificación y determinación de la actividad antioxidante de la quercetina, respectivamente. El estudio de fotoestabilidad mostró que la quercetina es resistente a la degradación causada por la exposición a la radiación UVB.

Autor: Maio, Vanessa Maria dos Passos

El presente trabajo describe la validación de un método isocrático de HPLC destinado a la valoración cuantitativa de losartano potá- sico en tabletas y cápsulas. Fue también evaluada la estabilidad de la materia prima después de ensayos de degradación forzada por detector de PDA. La fase móvil consiste en una mezcla de solución de trietilamina 0,5% (pH 2,4) y acetonitrilo (60/40) (v/v). Se utilizó columna Shimadzu CLC-C8 150 x 4,6 mm (5 µm) y la longitud de onda de trabajo fue de 225 nm. Se comprobó que este método fue lineal (r>0,999) para un intervalo de 15-45 µg/ml. Los porcentajes de recuperación variaron entre 98,77 y 101,45%; los coeficientes de variación obtenidos en los estudios de precisión fueron ≤ 0,80%. El método permite separar el fármaco de los productos de degradación, por lo que se le puede emplear en estudios de estabilidad.

Autor: Resende, Renata C.

A simple and rapid SPE-HPLC-DAD method was developed for the determination of 5-fluorouracil (5-FU) in surface samples. A C18 column (250 x 4.6 mm i.d., 5 µm) and a similar pre-column were
used for the separation at 25 ºC, using 20 mM ammonium acetate buffer solution pH 4.7: methanol (95:5,
v/v) as mobile phase at a flow rate of 1.2 mL/min. Under optimal conditions, the linearity was 0.9993, in a
range of 25-100 µg/mL. The limits of detection and quantification were 5 and 25 µg/mL, respectively. The
relative standard deviation (%) was below 15 % for the evaluation of precision and the mean recovery was
77 %. The extracting procedure followed HPLC analysis showed their applicability in order to examine 5-
FU in surfaces samples. Moreover, it could be suggested that the developed method is an alternative in the
monitoring of the occupational exposure to antineoplastic agents, once the analyte in question is considered an indicator for this purpose.

Autor: Pugens, Ana M.

Este estudo tem com objetivo avaliar a bioequivalência de duas formulações de aciclovir 200 mg comprimido. O estudo foi aberto, randomizado, dois períodos crossover com uma semana de washout. As amostras de sangue foram coletadas por um período de 16 h após a administração do produto referência, Zovirax® e o produto teste, Aciclovir para 32 voluntários em jejum. Um método simples, exato, preciso e sensível, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foi desenvolvido e validado para quantificação de aciclovir em plasma após extração líquido - líquido. A bioequivalência entre os produtos foi determinada através do cálculo de intervalo de confiança (90%) para a razão das médias geométricas, Cmax , ASC0–t and ASC0–∞, dos dados transformados dos produtos teste e referência. O intervalo de confiança 90% para a razão de Cmax foi 83.86% e 105.83%, ASC0–t 86.67% e 111.37%, ASC0–∞ 87.76% e 110.87%, estes valores estão dentro do intervalo de 80-125%, proposto pela ANVISA. Conclui-se que as duas formulações são bioequivalente quanto à taxa e extensão de absorção

Autor: Maio, Vanessa Maria dos Passos

O ácido retinóico ou tretinoína, é usado topicamente no tratamento da acne e da pele fotodanificada. O seu isômero 13-cis, a isotretinoína, possui ação antiqueratinizante e é administrada por via oral. Ambos são reconhecidamente sensíveis à luz. O objetivo deste trabalho é avaliar a qualidade da matéria-prima de ácido retinóico utilizada em farmácias magistrais. Para tanto, foi realizada a análise farmacêutica
do ácido retinóico conforme o preconizado nos códigos oficiais. Verificou-se também, quais testes de identificação conseguem seguramente diferenciá-lo de seu isômero, a isotretinoína. O teor médio obtido no doseamento do ácido retinóico pelo método oficial, volumetria em meio não-aquoso (107,0%), não atende as especificações farmacopéicas. Foram analisadas, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), soluções metanólicas dos fármacos expostas à luz ambiente. Após 25 minutos de exposição à luz restaram apenas 25,5% e 27,6% do teor inicial de ácido retinóico e isotretinoína, respectivamente. O ácido retinóico apresentou como principal produto de degradação a isotretinoína e vice-versa.

Autor: Staub, Inara

Fue desarrollado
un procedimiento para cuantificar el ketoconazol en champú mediante cromatografia líquida de alta
eficiencia. La fase móvil consiste en una mezcla de las siguientes soluciones: (A) monoisopropilamina-metanol
(2:500 v/v) y (B) acetato de amônio-água (1:200 w/v) (7:3 v/v). El pH de la solución final fue ajustado a 5.5 con
ácido acético. Fué utilizada una columna LiChrospher® 100 RP-8 (150 x 46 mm, 5 µm), flujo 1.0 mL/min, y detector
UV (225 nm). La validación del método ha producido resultados adecuados. La desviación estándar relativa
fue de 0,42% y la exactitud de 97,2%. La curva de calibración presentó linearidad entre las concentraciones
de 60 y 480 µg/mL, con coeficiente de correlación de 0,9999.

Autor: Antunes, Marina V.

O ácido micofenólico (AMF) é um fármaco imunosupressor amplamente utilizado em transplantes renais. O monitoramento terapêutico de AMF é recomendado para melhorar os resultados clínicos e reduzir os efeitos adversos. Foi desenvolvido um método para determinação de AMF em plasma por CLAE empregando fase móvel composta de tampão fosfato pH 2,3 e acetonitrila (50:50, v/v) e coluna C8 (250 x 4,0 mm) após uma etapa simples de precipitação de proteínas com acetonitrila. A curva de calibra- ção (y = 0,1515x-0,0067) apresentou linearidade adequada com r2 = 0,9999. A exatidão (95-102%), precisão intra-ensaios (2,57-8,25%) e a precisão inter-ensaios (5,13-8,58%) foram aceitáveis. O limite de quantificação foi 0,1 μg/mL. O método foi aplicado na estimativa da ASC0-12 em 3 pacientes transplantados renais usando uma abordagem de amostragem limitada. A maioria das medidas apresentou valores abaixo das faixas terapêuticas recomendadas.

Autor: Zhang, Zhidan

Semen Persicae was a traditional Chinese medicine for the treatment of diseases such as inflammation and hyperlipemia. Amygdalin was one of the main active ingredients of this traditional Chinese medicine. In this paper, pharmacokinetic study was conducted to obtain pharmacokinetic parameters of amygadalin after oral administration of Semen Persicae extraction in rat plasma. HPLC-UV was used to determine the concentration of amygdalin in rat plasma at different time points after administration. The main pharmacokinetic parameters of amygdalin in rat were obtained based on the analysis of the plasma sample. The pharmacokinetics of amygdalin was fitted with a one-compartment model and it eliminated relative slowly in rats.

Autor: Luo, Chengfeng

A simple, rapid, sensitive and selective method of high-performance liquid chromatography with fluorescence detection was developed for determination of puerarin in rat plasma. Chromatography was carried out on a reversed-phase Hypersil ODS column at 30 °C using a mobile phase consisting of methanol - 50 mM NH4OAc in water (23:77, v/v) with a flow rate of 1 mL/min. The excitation wavelength and emission wavelength were 250nm and 480nm, respectively, PMT-gain was set at 11. The method was demonstrated to be selective and sensitive, and a good linear response was observed over a range of 0.16–120.00 μg/mL in rat plasma. The validated method was successfully applied to the characterization of the pharmacokinetics of puerarin in rat plasma after intravenous administration to rats. The main pharmacokinetic parameters were as follows: AUC0→t 41.94 ± 12.90 (mg/L•h), AUC0→∞ 44.37 ± 28.90 (mg/L•h), MRT 0.97 ± 0.37 (h), T1/2 1.06 ± 0.39 (h), Vss 0.09 ± 0.02 (L), Vz 0.14 ± 0.03 (L), Cl 0.10 ± 0.05 (L/h).

Autor: Sanches, Cristina

Se ha desarrollado un método analítico simple, rápido, selectivo y sensible por HPLC con detección ultravioleta para la cuantificación de carbamazepina, fenobarbital y fenitoína en sólo 0,2 mL de plasma. Se utilizó una columna C18 (150 x 3.9 cm, 4 micras) usando una fase móvil binaria constituida por agua y acetonitrilo (70:30 v/v) a una velocidad de flujo de 0,5 mL/min. La validación del método analítico mostró buena linearidad (0,3 a 20,0 mg/mL para CBZ, 0,9 a 60,0 mg/L para PB y 0,6 a 40,0 mg/L PHT), alta sensibilidad (LOQ: 0,3, 0,9 y 0,6 mg/L, respectivamente). El método fue aplicado para el monitoreo terapéutico de drogas en 27 pacientes epilépticos sometidos a politerapia