Miércoles, 30 de julio de 2014
Cromatografia líquida de alta eficiencia

Autor: Weich, Anelise

Se ha desarrollado y validado un método de cromatografía líquida y espectrofotometría ultravioleta para la determinación de comprimidos de atenolol. La fase móvil empleada fue buffer acetato de amonio 10 mM (pH 7.0) y acetonitrilo (80:20 v/v). Las muestras se inyectaron en una columna Purospher RP-18 (250 mm x 4,6 mm, 5 mm), con una velocidad de flujo de 0,8 ml.min–1 Las muestras . se detectaron a 275 nm. El ensayo resultó lineal en el rango de concentración de 125 a 375 μg.ml–1 con un coeficiente de la correlación (r = 0,9999) muy significativo para el método. La exactitud del método fue de 99,8 %. El método por espectrofotometría ultravioleta se realizó a 226 nm y las muestras se preapararon en una solución de acetato de sodio. La linearidad fue adecuada (r = 0,9986). Los métodos propuestos son simples, rápidos, precisos, exactos y sensibles y por lo tanto pueden usarse para la rutina de control de calidad en productos farmacéuticos.

Autor: Resende, Renata C.

A simple and rapid SPE-HPLC-DAD method was developed for the determination of 5-fluorouracil (5-FU) in surface samples. A C18 column (250 x 4.6 mm i.d., 5 µm) and a similar pre-column were
used for the separation at 25 ºC, using 20 mM ammonium acetate buffer solution pH 4.7: methanol (95:5,
v/v) as mobile phase at a flow rate of 1.2 mL/min. Under optimal conditions, the linearity was 0.9993, in a
range of 25-100 µg/mL. The limits of detection and quantification were 5 and 25 µg/mL, respectively. The
relative standard deviation (%) was below 15 % for the evaluation of precision and the mean recovery was
77 %. The extracting procedure followed HPLC analysis showed their applicability in order to examine 5-
FU in surfaces samples. Moreover, it could be suggested that the developed method is an alternative in the
monitoring of the occupational exposure to antineoplastic agents, once the analyte in question is considered an indicator for this purpose.

Autor: Pugens, Ana M.

Este estudo tem com objetivo avaliar a bioequivalência de duas formulações de aciclovir 200 mg comprimido. O estudo foi aberto, randomizado, dois períodos crossover com uma semana de washout. As amostras de sangue foram coletadas por um período de 16 h após a administração do produto referência, Zovirax® e o produto teste, Aciclovir para 32 voluntários em jejum. Um método simples, exato, preciso e sensível, utilizando cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foi desenvolvido e validado para quantificação de aciclovir em plasma após extração líquido - líquido. A bioequivalência entre os produtos foi determinada através do cálculo de intervalo de confiança (90%) para a razão das médias geométricas, Cmax , ASC0–t and ASC0–∞, dos dados transformados dos produtos teste e referência. O intervalo de confiança 90% para a razão de Cmax foi 83.86% e 105.83%, ASC0–t 86.67% e 111.37%, ASC0–∞ 87.76% e 110.87%, estes valores estão dentro do intervalo de 80-125%, proposto pela ANVISA. Conclui-se que as duas formulações são bioequivalente quanto à taxa e extensão de absorção

Autor: Maio, Vanessa Maria dos Passos

O ácido retinóico ou tretinoína, é usado topicamente no tratamento da acne e da pele fotodanificada. O seu isômero 13-cis, a isotretinoína, possui ação antiqueratinizante e é administrada por via oral. Ambos são reconhecidamente sensíveis à luz. O objetivo deste trabalho é avaliar a qualidade da matéria-prima de ácido retinóico utilizada em farmácias magistrais. Para tanto, foi realizada a análise farmacêutica
do ácido retinóico conforme o preconizado nos códigos oficiais. Verificou-se também, quais testes de identificação conseguem seguramente diferenciá-lo de seu isômero, a isotretinoína. O teor médio obtido no doseamento do ácido retinóico pelo método oficial, volumetria em meio não-aquoso (107,0%), não atende as especificações farmacopéicas. Foram analisadas, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), soluções metanólicas dos fármacos expostas à luz ambiente. Após 25 minutos de exposição à luz restaram apenas 25,5% e 27,6% do teor inicial de ácido retinóico e isotretinoína, respectivamente. O ácido retinóico apresentou como principal produto de degradação a isotretinoína e vice-versa.

Autor: Luo, Chengfeng

A simple, rapid, sensitive and selective method of high-performance liquid chromatography with fluorescence detection was developed for determination of puerarin in rat plasma. Chromatography was carried out on a reversed-phase Hypersil ODS column at 30 °C using a mobile phase consisting of methanol - 50 mM NH4OAc in water (23:77, v/v) with a flow rate of 1 mL/min. The excitation wavelength and emission wavelength were 250nm and 480nm, respectively, PMT-gain was set at 11. The method was demonstrated to be selective and sensitive, and a good linear response was observed over a range of 0.16–120.00 μg/mL in rat plasma. The validated method was successfully applied to the characterization of the pharmacokinetics of puerarin in rat plasma after intravenous administration to rats. The main pharmacokinetic parameters were as follows: AUC0→t 41.94 ± 12.90 (mg/L•h), AUC0→∞ 44.37 ± 28.90 (mg/L•h), MRT 0.97 ± 0.37 (h), T1/2 1.06 ± 0.39 (h), Vss 0.09 ± 0.02 (L), Vz 0.14 ± 0.03 (L), Cl 0.10 ± 0.05 (L/h).

Autor: Cruz, Ariane P.

Un método de cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC) fue desarrollado y validado para la determinación de difosfato de primaquina (PQ) en tabletas de liberación prolongada. Los parámetros de la validación dieron buenos resultados e incluyen: rango, linealidad, precisión, exactitud, especificidad y límites de detección y cuantificación. La separación en HPLC fue llevada a cabo con una columna C y una fase móvil compuesta de acetonitrilo, metanol, ácido perclórico 1M y agua, bombeados isocráticamente a un flujo de 1,0 ml/min, detección a 254 nm. La técnica propuesta demuestra ser apropiada para el análisis de rutina y ensayos de control de calidad de PQ en tabletas de liberación prolongada.

Autor: Sablón, Marquiza

Se estudiaron las condiciones cromatográficas, fase estacionaria, fase móvil y flujo de elución para la determinación cuantitativa de Ranitidina (I) en presencia de sus precursores sintéticos, 1-metilamino-1-metiltio-2-nitroeten(II) y 2[[[(5(dimetilamino)-metil)-2furanil]-metill-tio]-etanamina(III), mediante Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC). Las condiciones seleccionadas fueron: columna Lichrosorb CN (5 µm, 125 x 4 mm), fase móvil: acetato de amonio 0,l M-acetonitrilo conteniendo trietilamina 1,7 mM (10:90), velocidad de flujo: 1,2 mL/min y longitud de onda: 254 nm. La técnica cromatográfica fue lineal (r = 0,9998) para un intervalo de 0,05 a 0,25 mg/mL, precisa (reproducibilidad CV = 1,6% y repetibilidad 0,6%), exacta y selectiva.

Autor: Klein Júnior, Luiz C.

O extrato de Garcinia cambogia (GC), utilizado no tratamento da obesidade, é padronizado
por quantificação de ácido hidroxicítrico (AHC) em sua forma salina (CaAHC). Assim, objetivou-se quantificar
AHC em duas amostras comerciais de GC (A e B) com 50 % de AHC, de acordo com os laudos de
origem. O rendimento extrativo por maceração foi 23,83 % (A) e 22,37 % (B). O teor do analito, quantificado
por CLAE-DAD utilizando calibração com padrão de CaAHC, foi 36,09 % (A) e 41,57 % (B) sobre a
fração hidrossolúvel e 8,82 % (A) e 9,70 % (B) sobre o extrato inicial. Na quantificação sobre a fração hidrossolúvel,
os resultados encontram-se similares aos especificados pelos distribuidores. Entretanto, considerando
o extrato inicial, os resultados encontram-se significativamente abaixo dos especificados. Visto
que parte considerável do extrato não é solúvel em meio aquoso, dosear o analito apenas em relação à fração
hidrossolúvel pode ser um viés para a adequação de doses deste fitoterápico.

Autor: Tang, Daoquan

A new HPLC-DAD method has been developed and validated for the simultaneous analysis of five flavonoids (rutin, quercitrin, quercetin, kaempferol, and isorahamnetin) in rat plasma. Sample pretreatment consisted of a liquid–liquid extraction. The five flavonoids was separated on a kromasil C18 column and recorded at 350 nm. The greatest resolution was achieved with methanol-0.1% formic acid gradient at a flow rate of 1.0 mL min-1 (The correlation coefficients for all the calibration plots (r > 0.999 . showed good linearity over the range tested. The relative standard deviation of the method was less than 7% and 10% for intra and inter-day assays respectively, and average recovery was between 77.2 and 99.2%. The detection limits of this method were between 0.006 and 0.02 μg mL-1 The method has been . successfully applied to determine drug concentrations in normal and diabetic rat plasma samples and pharmacokinetic of Ginkgo biloba extract

Autor: Staub, Inara

Fue desarrollado
un procedimiento para cuantificar el ketoconazol en champú mediante cromatografia líquida de alta
eficiencia. La fase móvil consiste en una mezcla de las siguientes soluciones: (A) monoisopropilamina-metanol
(2:500 v/v) y (B) acetato de amônio-água (1:200 w/v) (7:3 v/v). El pH de la solución final fue ajustado a 5.5 con
ácido acético. Fué utilizada una columna LiChrospher® 100 RP-8 (150 x 46 mm, 5 µm), flujo 1.0 mL/min, y detector
UV (225 nm). La validación del método ha producido resultados adecuados. La desviación estándar relativa
fue de 0,42% y la exactitud de 97,2%. La curva de calibración presentó linearidad entre las concentraciones
de 60 y 480 µg/mL, con coeficiente de correlación de 0,9999.

Autor: Tang, Daoquan

A new HPLC-DAD method has been developed and validated for the simultaneous analysis of nine flavonoids (rutin, myricetin, quercitrin, quercetin, luteolin, genistein, kaempferol, apigenin, and isorhamnetin) in Ginkgo biloba tablets. The analytes were separated on a kromasil C18 column and recorded at 254 nm. The greatest resolution was achieved with methanol-0.1 % formic acid gradient at a flow rate of 1.0 mL min-1 For all the analytes, the correlation coefficients for all the calibration plots (R2<0.999) showed good linearity over the range tested. The method was validated for repeatability, precision, stability, accuracy, selectivity, and robustness. The validated method has been successfully applied to simultaneous analysis of these active components in Ginkgo biloba tablets from different manufacturers.