Sábado, 23 de agosto de 2014
Cromatografia líquida de alta eficiencia

Autor: Maio, Vanessa Maria dos Passos

O ácido retinóico ou tretinoína, é usado topicamente no tratamento da acne e da pele fotodanificada. O seu isômero 13-cis, a isotretinoína, possui ação antiqueratinizante e é administrada por via oral. Ambos são reconhecidamente sensíveis à luz. O objetivo deste trabalho é avaliar a qualidade da matéria-prima de ácido retinóico utilizada em farmácias magistrais. Para tanto, foi realizada a análise farmacêutica
do ácido retinóico conforme o preconizado nos códigos oficiais. Verificou-se também, quais testes de identificação conseguem seguramente diferenciá-lo de seu isômero, a isotretinoína. O teor médio obtido no doseamento do ácido retinóico pelo método oficial, volumetria em meio não-aquoso (107,0%), não atende as especificações farmacopéicas. Foram analisadas, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), soluções metanólicas dos fármacos expostas à luz ambiente. Após 25 minutos de exposição à luz restaram apenas 25,5% e 27,6% do teor inicial de ácido retinóico e isotretinoína, respectivamente. O ácido retinóico apresentou como principal produto de degradação a isotretinoína e vice-versa.

Autor: Maio, Vanessa Maria dos Passos

El presente trabajo describe la validación de un método isocrático de HPLC destinado a la valoración cuantitativa de losartano potá- sico en tabletas y cápsulas. Fue también evaluada la estabilidad de la materia prima después de ensayos de degradación forzada por detector de PDA. La fase móvil consiste en una mezcla de solución de trietilamina 0,5% (pH 2,4) y acetonitrilo (60/40) (v/v). Se utilizó columna Shimadzu CLC-C8 150 x 4,6 mm (5 µm) y la longitud de onda de trabajo fue de 225 nm. Se comprobó que este método fue lineal (r>0,999) para un intervalo de 15-45 µg/ml. Los porcentajes de recuperación variaron entre 98,77 y 101,45%; los coeficientes de variación obtenidos en los estudios de precisión fueron ≤ 0,80%. El método permite separar el fármaco de los productos de degradación, por lo que se le puede emplear en estudios de estabilidad.

Autor: Sousa, Carlos E.M.

This paper describes a rapid (2.0 min) and sensitive (LLOQ 5 ng/mL) analytical method for the quantitation of hydrochlorothiazide (HCTZ) in human plasma. The method is based on High-performance Liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) using clortalidone as internal standard (I.S.). Sample preparation involved liquid-liquid extraction with methyl tert-butyl ether. The chromatographic separation was achieved on a monolitic C18 (50 x 4,6 mm) reversed-phase column and a mobile phase containing acetonitrile/water (80:20 v/v, add 5% isopropyl alcohol), in isocratic conditions. The target analytes were transferred into a triple quadrupole mass spectrometer equipped with an electrospray ionization source for mass detection. The ion transitions selected for MRM detection were: m/z 296.10 > 204.85 and 337.13 > 189.77 for HCTZ and I.S., respectively. The assay was linear in the concentration range of 5-400 ng/mL. The mean recovery for HCTZ was 80.46%. Intra- and inter-day precision (Relative Standard Desviation) were < 10.3 % and <11.7%, respectively and the accuracy (Relative Error) was in the range ± 4.54%, the accuracy was evaluated by the ratio between concentration found/nominal concentration. The method was successfully applied to a single oral dose pharmacokinetics study in 26 healthy human volunteers

Autor: Silva Filho, Carlos R. da

Adaptamos un método por cromatografía líquida con
detector de fluorescencia para la determinación de propofol en pequeños volúmenes de plasma usando una columna C18. Los picos fueron eluidos a los 21 y 12 min para propofol y timol (padrón interno), respectivamente, usando una fase móvil binaria y un flujo de 0,8 ml/min. El método validado presenta una sensibilidad de 0,05
2
mg/L, una linearidad 0,1 -10 mg/L, (r 0,9977), un erro sistemático de 8,2% y 7,0% (intra e interdiario), preci-
sión 8,4% e 8,8% (intra y interdiario). Reportamos buena estabilidad , robustez y una recuperación de 93,9%. El
método analítico fue validado por la cuantificación de propofol en plasma arterial (C :3,3 mg/L C : 0,2
max min
mg/L) de un paciente recibiendo 1570 mg de propofol por infusión, en el periodo perioperatorio de la cirugía de
revascularización al miocardio. La anestesia profunda expresada como ídice biespectral (BIS) fue 36 (32-40) en
la cuarta hora y la hipnosis adecuada fue alcanzada antes del fin de la cirugía.

Autor: Staub, Inara

Fue desarrollado
un procedimiento para cuantificar el ketoconazol en champú mediante cromatografia líquida de alta
eficiencia. La fase móvil consiste en una mezcla de las siguientes soluciones: (A) monoisopropilamina-metanol
(2:500 v/v) y (B) acetato de amônio-água (1:200 w/v) (7:3 v/v). El pH de la solución final fue ajustado a 5.5 con
ácido acético. Fué utilizada una columna LiChrospher® 100 RP-8 (150 x 46 mm, 5 µm), flujo 1.0 mL/min, y detector
UV (225 nm). La validación del método ha producido resultados adecuados. La desviación estándar relativa
fue de 0,42% y la exactitud de 97,2%. La curva de calibración presentó linearidad entre las concentraciones
de 60 y 480 µg/mL, con coeficiente de correlación de 0,9999.

Autor: Maio, Vanessa Maria dos Passos

El presente trabajo describe la validación de un método isocrático de HPLC destinado a la valoración cuantitativa de losartano potá- sico en tabletas y cápsulas. Fue también evaluada la estabilidad de la materia prima después de ensayos de degradación forzada por detector de PDA. La fase móvil consiste en una mezcla de solución de trietilamina 0,5% (pH 2,4) y acetonitrilo (60/40) (v/v). Se utilizó columna Shimadzu CLC-C8 150 x 4,6 mm (5 µm) y la longitud de onda de trabajo fue de 225 nm. Se comprobó que este método fue lineal (r>0,999) para un intervalo de 15-45 µg/ml. Los porcentajes de recuperación variaron entre 98,77 y 101,45%; los coeficientes de variación obtenidos en los estudios de precisión fueron ≤ 0,80%. El método permite separar el fármaco de los productos de degradación, por lo que se le puede emplear en estudios de estabilidad.

Autor: Yamsani, Shravan K.

The transport of buspirone across rat intestine (duodenum, jejunum, ileum and colon) was studied by using the non-everted sac method. Rats were pretreated with ashwagandha (Withania somnifera) and Aloe vera juice for 7 days. The rats were sacrificed by using anesthetic ether, the intestinal segments were isolated and used for the studies. The probe drug (buspirone) solution was placed in the isolated intestinal sac. Samples were collected at preset time points and replaced with fresh buffer. The drug content in the samples was estimated using high performance liquid chromatography method. Control experiments were also performed. The results reveal that there was a significant (p < 0.05) difference compared to control, in the transport of buspirone from the intestinal sacs which were pretreated with ashwagandha and Aloe vera juice. It suggests that both ashwagandha and Aloe vera might be acting by inhibiting the transporters and enzymes which are responsible for transport/metabolism of buspirone.

Autor: García Peña, Caridad M.

El Picosulfato de Sodio es un laxante indicado en el tratamiento del estreñimiento agudo y
crónico. En este trabajo se adapta el método analítico por Cromatografía Líquida de Alta Resolución
(CLAR), reportado en la Farmacopea Británica para la determinación de impureza A, en los estudios de
estabilidad de gotas orales de Picosulfato de Sodio al 0,75 %. El método se basa en la separación del principio activo a través una columna cromatográfica Lichrosorb RP-18 (5 µm, 250 x 4 mm), con detección UV
a 263 nm, para lo cual se emplea una fase móvil compuesta por acetonitrilo-buffer fosfato (pH 7,0) a concentración 0,067 M, de proporción 15:85. El método analítico resultó lineal, preciso, específico-selectivo,
robusto y exacto en el rango de concentraciones estudiadas.

Autor: Klein Júnior, Luiz C.

O extrato de Garcinia cambogia (GC), utilizado no tratamento da obesidade, é padronizado
por quantificação de ácido hidroxicítrico (AHC) em sua forma salina (CaAHC). Assim, objetivou-se quantificar
AHC em duas amostras comerciais de GC (A e B) com 50 % de AHC, de acordo com os laudos de
origem. O rendimento extrativo por maceração foi 23,83 % (A) e 22,37 % (B). O teor do analito, quantificado
por CLAE-DAD utilizando calibração com padrão de CaAHC, foi 36,09 % (A) e 41,57 % (B) sobre a
fração hidrossolúvel e 8,82 % (A) e 9,70 % (B) sobre o extrato inicial. Na quantificação sobre a fração hidrossolúvel,
os resultados encontram-se similares aos especificados pelos distribuidores. Entretanto, considerando
o extrato inicial, os resultados encontram-se significativamente abaixo dos especificados. Visto
que parte considerável do extrato não é solúvel em meio aquoso, dosear o analito apenas em relação à fração
hidrossolúvel pode ser um viés para a adequação de doses deste fitoterápico.

Autor: González, José A.

Se reporta la evaluación de cinco fases móviles para el análisis de cefotaxima por cromatografía líquida de alta resolución con empleo de una columna en fase reversa (RP-18). Se determinan los coeficientes de correlación para cada sistema de disolvente al variar la concentración del analito y se evalúan los cromatogramas por altura de pico y área. De los tres métodos que resultan adecuados, se aconseja emplear el sistema de disolvente formado por metanol-agua-ácido acético (30:70:0,1; V/V/Vd) e pH 3,4 por presentar un mejor perfil cromatográfico, un tiempo de retención adecuado (6,42 min) y un límite de detección de 4 ng.

Autor: Cruz, Ariane P.

Un método de cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC) fue desarrollado y validado para la determinación de difosfato de primaquina (PQ) en tabletas de liberación prolongada. Los parámetros de la validación dieron buenos resultados e incluyen: rango, linealidad, precisión, exactitud, especificidad y límites de detección y cuantificación. La separación en HPLC fue llevada a cabo con una columna C y una fase móvil compuesta de acetonitrilo, metanol, ácido perclórico 1M y agua, bombeados isocráticamente a un flujo de 1,0 ml/min, detección a 254 nm. La técnica propuesta demuestra ser apropiada para el análisis de rutina y ensayos de control de calidad de PQ en tabletas de liberación prolongada.